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              水熱合成反應釜具體使用說明
              點擊次數:1624 發布時間:2015-08-31

              水熱合成反應釜內杯采用的聚四氟乙烯材質加工而成。應用于納米材料、化合物合 成、材料制備、晶體生長等方面。 

              工作原理:水熱合成反應釜是在一定溫度、壓力條件下采用水溶液作為反應 體系,利用高溫高壓的水溶液使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產物,通過控制溶液的溫度差使產生對流以形成過飽和狀態 而析出生長晶體??捎糜诩{米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可 以用于小劑量的合成反應,是高校極常用的小型反應釜。 

              水熱合成反應釜參數及優點:

              1. 耐溫:在烘箱中,建議220度以下使用 

              2. 耐壓:3MPa 

              3. 安全系數高。設計時充分考慮了安全性,由被動控溫轉為主動控壓 

              4. 密封性能好。釜體采用圓形榫槽密封設計,手動螺旋緊固,密封性能好 

              5. 使用方便。內杯采用特殊設計,易于清洗,精密設備加工,內壁光滑,不掛水 

              6. 內外罐順序編號,不混配,方便實驗中樣品的區分,提高實驗準確性和 可重復性 

              7. 內杯材料質量穩定,無黑點、黃點、微小裂痕等缺陷,生產廠家選用的 材質、設計、生產工藝也能影響實驗結果 規格齊全,可根據客戶要求定制各種規格的水熱釜,也可以定制各種規格的 PPL 材質的內杯。 

              使用說明:工作原理:水熱合成反應釜是在一定溫度、壓力條件下利用高溫高壓的水溶液 使那些在大氣條件下不溶或難溶的物質溶解,或反應生成該物質的溶解產物, 通過控制溶液的溫度差使產生對流以形成過飽和狀態而析出生長晶體??捎糜?nbsp;納米材料的制備、化合物合成、晶體生長等方面,也可以用于小劑量的合成反 應,是高校極常用的小型反應釜 

              構成:不銹鋼的鋼套、釜蓋、聚四氟乙烯內杯(內襯)、鋼棒、不銹鋼墊片(兩 片)。 

              具體操作: 

              1. 使用前:四氟內杯需用酸液(因實驗要求)浸泡一段時間,可將四氟內杯表 面的附著物清洗干凈;檢查 

              2. 使用中:將溶劑和樣品加入四氟內杯中,并保證加料系數小于 0.8。蓋好壓 緊(即使壓緊,四氟蓋子和四氟杯體接口處仍有約1 毫米的起密封作用的縫隙), 再把四氟內杯放到不銹鋼鋼套中(鋼套里面的鋼墊是小面朝下),兩片鋼墊配合 蓋好,擰緊釜蓋,一般不必用鋼棒助力擰緊,普通男同志手擰力量已經足夠;將 裝好反應物并擰緊的水熱釜放到烘箱中加熱,當溫度達到100℃時,保持一小時, 再升溫到所需溫度,保持兩小時。加熱溫度zui高不能超過180℃; 備注:根據不同的樣品的技術指標,確定不同的加熱溫度及加熱方式。 

              3. 使用后:反應結束后,不可立即把水熱釜擰開,要確認釜內溫度低于反應物 系種溶劑沸點后,先用鋼棒把釜蓋旋扭松開,然后將釜蓋打開。冷卻后外罐 可以很輕松打開,如果打不開,用鋼棒助力打開。實驗結束要及時將其清洗干 凈,以免銹蝕。釜體、釜蓋線密封處要格外注意清洗干凈,并嚴防將其碰 傷損壞。 注意:使用時,其使用溫度不要超過zui高使用溫度220 度。

              一. 注意事項及防護措施 根據國家有關標準和我公司廣大用戶反饋,多數樣品在80 到140℃之間可 以反應、消解完全,雖然我公司消解罐耐溫可達220℃,但仍不建議用戶使用溫 度達到或超過200℃,一些難溶物質只需反應時間長些也可反應完全,溫度過高, 四氟內杯容易變形而泄漏樣品,并影響使用壽命,不提倡溫度過高使用。 

              反應用溶劑加入量根據不同實驗而定,一般為內杯容量的1/3 到1/5。 如果反應物的產氣量很大,建議冷硝化,使用高氯酸、雙氧水等尤其要注意!反應所用溶劑一般用:混酸、硝酸、氫氟酸、濃硫酸、王水、逆王水及其它有機溶劑。需反應的樣品在零點幾克到兩克之間。當然反應用溶劑、反應的量、 時間、使用程序都是按不同的實驗條件酌情而定的。 烘箱質量要好,烘箱內部實際控溫要達到±2℃,要考慮到一些老式烘箱溫度 會有20℃的過沖,高溫時更明顯 烘箱開始升溫時房間內不得有任何人員,以防爆炸傷人!降溫到室溫后方可 進入,取罐時需有必要的安全防護措施,比如:面部防護、手部防護、呼吸防護 等。 誤操作,操作人員因為疏忽將各部件安裝錯誤(如小墊片安裝),可能會導致 內杯變形、損壞等情況出現,但不會出現爆炸等 。

              二.使用壽命及報廢建議 因為每一個單位的實驗過程、條件、要求的不同,比如反應物、反應物的量、 反應時間、溫度、升溫速率等,所以目前消解罐沒有嚴格意義上的使用壽命。 

              報廢建議: 1. 腐蝕;如果使用多次發現鋼罐內壁或者外壁大部分發黑發黃、螺紋口銹蝕、 擰緊發澀等情況時應當報廢。并仔細檢查同一批次所有的罐子 注意:長期不用,保存不當都有可能產生上述現象,應當報廢 2. 金屬疲勞;金屬的蓋子或者墊片有變形、翹邊、微小的裂紋,此時應當立即 報廢該罐,并仔細檢查同一批次所有的罐子。 3. 其他任何使用人員有理由認為應該報廢的。

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