21世紀納米技術將成為超過網絡技術和基因技術的“決定性技術"，由此納米材料將成為zui有前途的材料。世界各國相繼投入巨資進行研究，美國從2000年啟動了國家納米計劃，納米結構材料會議自1992年以來每兩年召開一次，與納米技術有關的期刊也很多。

納米科技發展中，納米材料是它的前導，因為納米材料集中體現了小尺寸、復雜結構、高集成度和強相互作用以及高比表面積等現代科學技術發展的特點，其中zui應該指出的是納米材料是將量子力學效應工程化或技術化的場合之一，可能會產生全新的物理、化學現象。

納米材料的制備是納米技術研究的zui重要的基礎技術，是納米特性研究、納米測量技術、納米應用技術及納米產業化的前提條件，也是納米材料研究者始終關注和研究的重點。目前世界各國對納米材料的研究主要包括制備、微觀結構、宏觀物性和應用4個方面。

水熱合成方法是一種重要的納米材料制備方法,已被許多科研工作者所廣泛采用。傳統的水熱合成方法由于裝置的限定性,只是將溫度、時間、前驅物等作為參量來考察對生成物形貌、幾何尺寸及性能上的影響,而沒有注意到合成壓強對生成物的幾何特征和理化性質的影響。因此揭示壓力對所合成產物的結構、形貌、性能的變化規律,對于合成高質量納米材料以及創造新型納米材料有很重要的科學意義。

可控高壓水熱合成技術,通過在反應釜中注入適量的氬氣來控制反應體系中的壓強,研究壓強對反應生成物的形貌演化規律和其理化性質的影響。通過XRD, FESEM, TEM以及UV-vis等測試手段對生成物進行表征,揭示出了納米MoS2顆粒的形貌、性能隨壓強的變化規律。

結果表明,對鉬酸銨、硫化鈉、鹽酸混合溶液進行高壓水熱反應,所得產物為六角晶系的MoS2 ,隨著壓力的升高,所合成的MoS2純度提高,晶體變好;生成物的形貌由不規則的納米球,納米棒以及其他不規則形貌的混合體向形貌單一的球花狀過渡,再向板花狀轉變。在較高壓強下,樣品的形貌都是糾纏生長在一起的片晶,呈現出I型生長特點。溫度和反應時間并不是改變樣品形貌的主要原因,反應壓強是引起其變化的決定性因素。產物的紫外-可見光吸收性質隨壓強的變化而發生明顯的變化,峰強隨壓強的增加而變強,并且峰位隨壓強的升高而出現藍移,從低壓的390nm移到高壓的366nm。導致形貌變化的機理是在更高壓強下MoS2層間吸附有更多的H2 O、NH3等雜質,導致I型生長,并呈現更為均勻的球花狀和板花狀形貌。 對鉬酸銨、硫化鈉、水合聯胺混合溶液進行高壓水熱反應,成功合成出純相MoS2納米線(棒)。所得到生成物的形貌隨壓強的升高,由長短粗細不一并混雜有不規則顆粒形貌逐漸轉變為形貌均勻的納米線。所得樣品的晶體質量隨反應壓強的增加而變好,并且直徑隨壓強增加呈反比變化。高壓強時納米線的表面更趨光滑。所得樣品的紫外可見吸收峰隨壓強的增大而增強,并出現了藍移現象,從低壓的396nm移到高壓的373nm。針對其可能的機理進行了探討。

水熱合成反應釜是實現高溫高壓水熱合成的基本設備，它是由聚四氟乙烯內膽，不銹鋼外套兩部分構成。聚四氟乙烯內襯不僅可以提供密閉的反應空間，而且還能夠耐強酸強堿等腐蝕性化學物質，可以滿足合成一些材料所需要的特殊條件。

水熱合成反應釜在材料合成中有以下特點：

一、抗腐蝕性好，反應過程中無有害物質溢出，對環境基本無污染，使用安全；

二、在升溫、升壓后，能快速無損地溶解在常規條件下難以溶解的一些試劑及含有揮發性元素的試劑；

三、內有聚四氟乙烯內襯，可耐酸和堿等強腐蝕性物質；

四、結構合理，在材料制備方面簡單、方便；

五、相對于其他條件較為茍刻的反應容器，水熱反應釜的反應溫度較低，一般在200度以下，能大大降低能源消耗。

水熱合成反應釜技術參數：

1、工作溫度：≤220℃

2、工作壓力：≤3MPa

3、升溫、降溫速率：≤5℃/min

4、容積：25、50、100、200、500、1000、2000ml

水熱合成反應釜的具體操作：

1、 將反應物倒入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套內，并保證加料系數小于0.8。

2、 確保釜體下墊片位置正確（凸起面向下），然后放入聚四氟乙烯襯套或PPL襯套和上墊片，先擰緊釜蓋，然后用螺桿把釜蓋旋扭擰緊為止。

3、 將水熱合成反應釜置于加熱器內，按照規定的升溫速率升溫至所需反應溫度。(小于規定的安全使用溫度)。

4、 當確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后方能打開釜蓋進行后續操作。待反應結束將其降溫時，也要嚴格按照規定的降溫速率操作，以利安全和反應釜的使用壽命。

5、 確認腹內溫度低于反應物系種溶劑沸點后，先用螺桿把釜蓋旋扭松開，然后將釜蓋打開。

6、水熱合成反應釜每次使用后要及時將其清洗干凈，以免銹蝕。